تعداد صفحات ۷۹ صفحه

قیمت ۲۰۰۰۰ تومان

برای دانلود بر روی لینک کلیک کنید

چکیده

در این پروژه سیلیکای مزوحفره MCM-41 سنتز­شده از خاکستر سبوس برنج توسط سورفکتانت سدیم­دودسیل­سولفات و لیگاند ۲-تنوئیل­تری­فلوئورو­استون اصلاح گردید. جاذب اصلاح­شده به­عنوان فاز استخراج­کننده جهت پیش­تغلیظ و استخراج یون­های سرب (ІІ) در نمونه­های آبی به­کار برده شد. درنهایت آنالیت­ها توسط طیف­سنجی جذب اتمی شعله­ای تعیین شدند. پارامتر­های اصلی موثر در بازده استخراج نظیر: pH، مقدار سورفکتانت، حجم لیگاند، مقدار سیلیکای مزوحفره MCM-41، مدت­زمان هم­زدن و قابلیت اسید واجذبی بررسی و بهینه شدند. حد تشخیص سرب (ІІ)، در نمونه­های آبی ۵/۶ میکرو­گرم بر لیتر برای پنج بار تکرار به­دست آمد. انحراف استاندارد نسبی در غلظت ۲/۰ میلی­گرم بر لیتر برای پنج بار تکرار ۵۶/۶ درصد محاسبه شده و منحنی کالیبراسیون سرب (ІІ) در محدوده ۱-۰۱/۰ میلی­گرم بر لیتر خطی بود. روش مطرح­شده به­طور موفقیت­آمیزی برای استخراج سرب افزوده­شده به نمونه­های آب مقطر و آب­های سطحی به­کار گرفته شده و بازیابی­های نسبی بیش از ۹۰ درصد به­دست آمد.

 

کلمات کلیدی: سبوس برنج، سیلیکای مزوحفرهMCM-41 ، استخراج فاز جامد، سرب (ІІ)، طیف­سنجی جذب اتمی شعله­ای

فهرست مطالب

عنوان صفحه
چکیده ۱
فصل اول: مقدمه و کلیات  
۱-۱- مقدمه ۳
۱-۱-۱- فلزات سنگین ۳
۱-۱-۲- خصوصیات فلز سرب ۴
۱-۱-۲-۱- کانی­های سرب ۵
۱-۱-۲-۲- سرب در آب و مواد غذایی ۶
۱-۱-۲-۳- اثرات مخرب سرب بر سلامتی انسان ۶
۱-۲- بیان مسئله ۶
۱-۳- فرضیه­های تحقیق ۷
۱-۴- اهداف تحقیق ۷
۱-۵- جنبه نوآوری و جدید­بودن تحقیق ۷
۱-۶- تعاریف اصطلاحات ۸
۱-۶-۱- طیف­سنجی ۸
۱-۶-۲- اسپکتروسکوپی جذب اتمی (AAS) ۸
۱-۶-۳- پراش پرتو ایکس (XRD) ۸
۱-۶-۴- تجزیه گرما ­وزن­سنجی (TGA) ۸
۱-۶-۵- طیف­سنجی مادون­قرمز تبدیل فوریه (FT-IR) ۸
۱-۶-۶- لیگاند ۹
۱-۶-۷- سورفکتانت ۹
۱-۶-۸- استخراج فاز جامد (SPE) ۹
فصل دوم: ادبیات و پیشینه تحقیق  
۲-۱- مقدمه ۱۱
۲-۱-۱- نانو ۱۱
۲-۱-۲- نانو­تکنولوژی ۱۱
۲-۱-۳- مواد نانو­متخلخل ۱۱
۲-۱-۳-۱- تعریف تخلخل ۱۱
۲-۱-۳-۲- دسته­بندی مواد نانو­متخلخل ۱۲
۲-۱-۳-۲-۱- دسته­بندی براساس اندازه حفره ۱۲
۲-۱-۳-۲-۲- دسته­بندی براساس نظم ساختار ۱۲
۲-۱-۳-۲-۳- دسته­بندی براساس مواد تشکیل­دهنده ۱۲
۲-۱-۳-۲-۳-۱- تقسیم­بندی مواد نانو­متخلخل آلی ۱۲
۲-۱-۳-۲-۳-۲- تقسیم­بندی مواد نانو­متخلخل معدنی ۱۲
۲-۱-۳-۳- روش­های سنتز عمومی مواد نانومتخلخل ۱۳
۲-۲- ترکیبات MCM ۱۴
۲-۲-۱- سیلیکای مزوحفره MCM-41 ۱۵
۲-۲-۱–۱- سنتز سیلیکای مزوحفره MCM-41 ۱۵
۲-۲-۱-۱-۱- روش هیدروترمال ۱۵
۲-۲-۱-۱-۲- روش سل-ژل ۱۶
۲-۲-۱-۲- اصلاح سیلیکای مزوحفره MCM-41 ۱۶
۲-۲-۱-۲-۱- اصلاح با لیگاند ۱۷
۲-۲-۱-۲-۲- اصلاح با فلز و اکسید فلز ۱۷
۲-۲-۱-۲-۳- اصلاح با آمین ۱۷
۲-۲-۱-۲-۴- اصلاح با پلیمر ۱۸
۲-۳- تکنیک­های استخراج و پیش­تغلیظ فلز سرب ۱۸
۲-۳-۱- روش ولتامتری ۱۸
۲-۳-۲- روش تجزیه عریان­سازی پتانسیومتریPAS) ) ۱۹
۲-۳-۳- ریز­استخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) ۱۹
۲-۳-۴- ریز­استخراج قطره تنها (SDME) ۲۰
۲-۳-۵- ریز­استخراج فاز جامد (SPME) ۲۰
۲-۳-۶- استخراج نقطه ابری ۲۰
۲-۴- استخراج فاز جامد ۲۱
۲-۴-۱- بازداری مقادیر کم عناصر توسط جاذب ۲۱
۲-۴-۱-۱- جذب سطحی ۲۲
۲-۴-۱-۲- تشکیل کیلیت ۲۲
۲-۴-۱-۳- جفت­شدن یون ۲۳
۲-۴-۱-۴- تبادل یون ۲۳
۲-۴-۲- عملیات ۲۴
۲-۴-۲-۱- میکروستون­ها ۲۴
۲-۴-۲-۲- مخزن­های سرنگ و کارتریج­های قابل عرضه ۲۴
۲-۴-۲-۳- دیسک­ها ۲۵
۲-۵- مزایای تکنیک ۲۶
۲-۶- اتوماسیون و امکان اتصال به تکنیک­های تحلیلی ۲۶
۲-۶-۱- اتصال آنلاین با کروماتوگرافی مایع ۲۶
۲-۶-۲- اتصال آنلاین با پلاسمای جفت­شده القایی با اسپکترومتر جرمی و نشری اتمی ۲۷
۲-۶-۳- اتصال آنلاین با اسپکتروفتومتری ۲۷
۲-۶-۴- اتصال آنلاین با اسپکترومتری جذب اتمی ۲۷
فصل سوم: مواد و روش کار  
۳-۱- شرح کلی ۳۰
۳-۲- مواد شیمیایی و تجهیزات ۳۰
۳-۲-۱- مواد شیمیایی مورد استفاده ۳۰
۳-۲-۲- تجهیزات و دستگاه­ها ۳۱
۳-۳- تهیه محلول­ها ۳۱
۳-۳-۱- روابط مورد نیاز برای ساخت محلول­ها ۳۱
۳-۳-۱-۱- محلول­سازی با استفاده از مواد جامد ۳۱
۳-۳-۱-۲- تعیین غلظت نمونه­های مایع ۳۱
۳-۳-۱-۳- رقیق­سازی محلول­ها ۳۲
۳-۳-۱-۴- رابطه برای ساخت محلول عنصر فلزی از نمک مربوطه ۳۲
۳-۳-۲- تهیه محلول ۱۰۰۰ میلی­گرم بر لیتر سرب از نمک Pb(NO3)2 ۳۲
۳-۳-۳- تهیه کلریدریک­اسید ۱/۰ مولار برای تنظیم pH ۳۳
۳-۳-۴- تهیه محلول سدیم­هیدروکسید ۱/۰ مولار برای تنظیم pH ۳۳
۳-۳-۵- تهیه کلریدریک­اسید یک مولار برای استخراج سیلیکا از سبوس برنج ۳۳
۳-۳-۶- تهیه محلول ۰۱/۰ مولار لیگاند ۲-تنوئیل­تری­فلوئورو­استون ۳۳
۳-۳-۶-۱- خواص لیگاند ۳۳
۳-۳-۷- خواص سورفکتانت سدیم­دودسیل­سولفات ۳۴
۳-۳-۸- خواص سورفکتانت ستیل­تری­متیل­آمونیوم­برمید ۳۴
۳-۴- روش آزمایش ۳۴
۳-۴-۱- تهیه سیلیکای مزو­حفرهMCM-41 ۳۴
۳-۴-۲- روش کلی آزمایش ۳۶
۳-۵- بهینه­سازی عوامل موثر ۳۶
۳-۵-۱- بهینه­سازی نوع اسید واجذبی ۳۶
۳-۵-۲- بهینه­سازی غلظت اسید واجذبی ۳۷
۳-۵-۳- بهینه­سازی pH مرحله پوشش نانوجاذب با سورفکتانت ۳۷
۳-۵-۴- بهینه­سازی pH مرحله تثبیت لیگاند بر روی سطح نانوجاذب ۳۷
۳-۵-۵- بهینه­سازی مقدار سورفکتانت ۳۷
۳-۵-۶- بهینه­سازی حجم لیگاند ۳۷
۳-۵-۷- بهینه­سازی  pHمحلول استخراجی ۳۸
۳-۵-۸- بهینه­سازی مقدار سیلیکای مزو­حفره MCM-41 ۳۸
۳-۵-۹- بهینه­سازی مدت­زمان هم­زدن ۳۸
۳-۵-۱۰- بهینه­سازی حجم اسید واجذبی ۳۸
۳-۵-۱۱- بهینه­سازی حجم محلول استخراجی ۳۸
۳-۶- بررسی اثر یون­های مزاحم ۳۹
۳-۷- ارقام شایستگی ۳۹
۳-۷-۱- محدوده کالیبراسیون ۳۹
۳-۷-۲- حد تشخیص ۳۹
۳-۷-۳- انحراف استاندارد نسبی ۳۹
۳-۸- نمونه­های حقیقی ۴۰
فصل چهارم: داده­های تجربی  
۴-۱- پارامتر­های بهینه شده ۴۲
۴-۱-۱- بهینه­سازی نوع اسید واجذبی ۴۲
۴-۱-۲- بهینه­سازی غلظت اسید واجذبی ۴۲
۴-۱-۳- بهینه­سازی pH مرحله پوشش نانوجاذب با سورفکتانت ۴۲
۴-۱-۴- بهینه­سازی pH مرحله تثبیت لیگاند بر روی سطح نانوجاذب پوشش داده­شده ۴۳
۴-۱-۵- بهینه­سازی مقدار سورفکتانت ۴۳
۴-۱-۶- بهینه­سازی حجم لیگاند ۴۴
۴-۱-۷- بهینه­سازی pH مرحله استخراج ۴۴
۴-۱-۸- بهینه­سازی مقدار نانوجاذب ۴۵
۴-۱-۹- بهینه­سازی مدت­زمان هم­زدن ۴۵
۴-۱-۱۰- بهینه­سازی حجم اسید واجذبی ۴۶
۴-۱-۱۱- بهینه­سازی حجم نمونه استخراجی ۴۶
۴-۲- داده­های جذب مربوط به یون­های مزاحم ۴۶
۴-۳- داده­های مربوط به ارقام شایستگی ۴۷
۴-۳-۱- منحنی کالیبراسون ۴۷
۴-۳-۲- حد تشخیص ۴۸
۴-۳-۳- انحراف استاندارد نسبی ۴۸
۴-۴- داده­های جذب مربوط به نمونه­های حقیقی ۴۸
فصل پنجم: بحث و نتیجه­گیری  
۵-۱- بررسی و تحلیل سنتز سیلیکای مزوحفره MCM-41 ۵۱
۵-۲- بررسی و تحلیل اصلاح سیلیکای مزوحفره MCM-41 با سورفکتانت و لیگاند ۵۴
۵-۳- تعیین مشخصات سیلیکای مزوحفره MCM-41 اصلاح­نشده و اصلاح­شده ۵۵
۵-۳-۱- اسپکتروسکوپی مادون­قرمز تبدیل فوریه ۵۵
۵-۳-۲- پراش اشعه ایکس ۵۷
۵-۳-۳- تجزیه گرما وزن­سنجی ۵۷
۵-۴- بررسی و تحلیل روش کلی استخراج فلز سرب با نانوجاذب اصلاح­شده ۵۸
۵-۵- بررسی و تحلیل پارامتر­های مختلف بهینه­شده ۵۹
۵-۵-۱- بررسی نوع اسید واجذبی ۵۹
۵-۵-۲- بررسی غلظت اسید واجذبی ۶۰
۵-۵-۳- بررسی اثر pH مرحله پوشش نانوجاذب با سورفکتانت ۶۱
۵-۵-۴- بررسی اثر pH برای تثبیت لیگاند بر روی سطح نانوجاذب پوشش داده­شده ۶۲
۵-۵-۵- بررسی مقدار بهینه سورفکتانت ۶۳
۵-۵-۶- بررسی حجم بهینه لیگاند ۶۴
۵-۵-۷- بررسی pH بهینه محلول استخراجی ۶۶
۵-۵-۸- بررسی مقدار بهینه نانوجاذب ۶۷
۵-۵-۹- بررسی مدت­زمان بهینه هم­زدن ۶۸
۵-۵-۱۰- بررسی حجم بهینه اسید واجذبی ۶۹
۵-۵-۱۱- بررسی حجم بهینه نمونه استخراجی ۷۰
۵-۶- بررسی اثر یون­های مزاحم ۷۱
۵-۷- بررسی ارقام شایستگی ۷۲
۵-۷-۱- محدوده کالیبراسیون خطی ۷۲
۵-۷-۲- حد تشخیص ۷۴
۵-۷-۳- انحراف استاندارد نسبی ۷۴
۵-۸- چکیده ارقام شایستگی ۷۵
۵-۹- کاربرد روش در نمونه­های حقیقی ۷۵
۵-۱۰- مقایسه روش حاضر با روش­های دیگر ۷۶
۵-۱۱- بحث و نتیجه­گیری ۷۷
۵-۱۲- پیشنهادات ۷۸
منابع و ماخذ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

۷۹